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JJF 1256-2010 X射线单晶体定向仪校准规范.pdf
2024-05-05 10:26:30
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JJF 1256-2010 X射线单晶体定向仪校准规范.pdf
中 华 人 民 共 和 国 国 家 计 量 技 术 规 范 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 X 射 线 单 晶 体 定 向 仪 校 准 规 范 C a l i b r a t i o n S p e c i f i c a t i o n f o r X - r a y M o n o c r y s t a l O r i e n t a t i o n E q u i p m e n t 2 0 1 0 - 0 6 - 1 0 发 布 2 0 1 0 - 0 9 - 1 0 实 施 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 市场监管总局 市场监管总局
X 射 线 单 晶 体 定 向 仪 校 准 规 范 C a l i b r a t i o n S p e c i f i c a t i o n f o r X - r a y M o n o c r y s t a l O r i e n t a t i o n E q u i p 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 췍 m e n t J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 本 规 范 经 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 于 2 0 1 0 年 6 月 1 0 日 批 准 , 并 自 2 0 1 0 年 9 月 1 0 日 起 实 施 。 归 口 单 位 : 全 国 长 度 计 量 技 术 委 员 会 主 要 起 草 单 位 : 辽 宁 省 丹 东 市 计 量 测 试 技 术 研 究 所 参 加 起 草 单 位 : 丹 东 市 射 线 仪 器 检 测 中 心 凤 城 质 量 技 术 监 督 局 辽 东 射 线 仪 器 有 限 公 司 本 规 范 由 全 国 长 度 计 量 技 术 委 员 会 负 责 解 释 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
本 规 范 主 要 起 草 人 : 谭 力 ( 辽 宁 省 丹 东 市 计 量 测 试 技 术 研 究 所 ) 余 长 江 ( 丹 东 市 射 线 仪 器 检 测 中 心 ) 田 平 ( 辽 宁 省 丹 东 市 计 量 测 试 技 术 研 究 所 ) 刘 文 峥 ( 辽 宁 省 丹 东 市 计 量 测 试 技 术 研 究 所 ) 吴 明 珠 ( 凤 城 质 量 技 术 监 督 局 ) 参 加 起 草 人 : 刘 德 胜 ( 丹 东 市 射 线 仪 器 检 测 中 心 ) 王 永 利 ( 辽 东 射 线 仪 器 有 限 公 司 ) J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
目 录 1 范 围 ( 1 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 2 引 用 文 献 ( 1 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 3 术 语 ( 1 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 4 概 述 ( 2 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5 计 量 性 能 要 求 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5 . 1 空 气 比 释 动 能 率 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5 . 2 测 角 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5 . 3 综 合 误 差 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5 . 4 漏 散 射 线 空 气 比 释 动 能 率 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5 . 5 测 量 重 复 性 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 6 校 准 条 件 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 6 . 1 环 境 条 件 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 6 . 2 标 准 器 ( 3 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7 校 准 项 目 和 校 准 方 法 ( 4 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7 . 1 空 气 比 释 动 能 率 ( 4 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7 . 2 测 角 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 ( 4 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7 . 3 综 合 误 差 ( 5 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7 . 4 漏 散 射 线 空 气 比 释 动 能 率 ( 5 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 7 . 5 测 量 重 复 性 ( 6 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 8 校 准 结 果 ( 6 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 9 校 准 周 期 ( 6 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 附 录 A 校 准 晶 体 ( 7 ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 附 录 B 定 向 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 测 量 结 果 不 确 定 度 示 例 ( 8 ) … … … … … … … … … J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
X 射 线 单 晶 体 定 向 仪 校 准 规 范 1 范 围 本 校 准 规 范 适 用 于 铜 靶 实 际 焦 点 ( 1 × 4 ) m m X 射 线 管 的 单 晶 体 和 加 单 色 器 双 晶 体 X 射 线 定 向 仪 ( 以 下 简 称 定 向 仪 ) 的 校 准 。 2 引 用 文 献 本 规 范 引 用 下 列 文 献 : G B 1 8 8 7 1 — 2 0 0 2 电 离 辐 射 防 护 与 辐 射 源 安 全 基 本 标 准 J B / T 5 4 8 2 — 2 0 0 3 X 射 线 晶 体 定 向 仪 技 术 条 件 J B / T 8 7 6 4 — 1 9 9 8 工 业 探 伤 用 X 射 线 管 通 用 技 术 条 件 J J F 1 0 5 9 — 1 9 9 9 测 量 不 确 定 度 评 定 与 表 示 J J F 1 0 0 1 — 1 9 9 8 通 用 计 量 术 语 及 定 义 J J F 1 0 9 4 — 2 0 0 2 测 量 仪 器 的 特 性 评 定 使 用 上 述 引 用 文 献 时 , 应 注 意 使 用 现 行 有 效 版 本 。 3 术 语 3 . 1 漏 散 射 线 s c a t t a n d l e a k a g e r a y 漏 散 射 线 是 漏 射 线 和 散 射 线 的 合 称 。 漏 射 线 是 一 次 射 线 透 过 物 质 或 经 过 晶 体 衍 射 的 辐 射 , 其 波 长 与 一 次 波 长 相 等 。 散 射 线 是 一 次 射 线 辐 射 到 物 质 上 , 由 该 物 质 产 生 二 次 辐 射 的 射 线 , 改 变 了 一 次 辐 射 的 方 向 和 能 量 , 其 波 长 较 一 次 波 长 长 。 3 . 2 测 角 仪 “ 0 ” 线 “ 0 ” l i n e o f g o n i o m e t e r 铜 靶 实 际 焦 点 ( 1 × 4 ) m m X 射 线 管 的 单 晶 体 X 射 线 定 向 仪 的 测 角 仪 “ 0 ” 线 , 是 通 过 狭 缝 中 线 及 样 品 架 旋 转 轴 线 与 计 数 管 窗 口 轴 线 重 合 的 一 条 线 ( 见 图 1 ) 。 图 1 定 向 仪 工 作 原 理 示 意 图 1 — X 射 线 管 阳 极 靶 ; 2 — 狭 缝 ( 4 ′ , 5 ′ , 6 ′ ) ; 3 — 入 射 线 ; 4 — 衍 射 晶 面 , 本 图 是 S i O 2 ( 1 0 1 1 ) 晶 面 ; 5 — 被 检 测 单 晶 体 ; 6 — 样 品 轴 ; 7 — 衍 射 线 ; 8 — 计 数 管 ; 9 — 微 安 表 ; 1 0 — θ 角 显 示 窗 口 注 : 图 中 的 θ 角 为 1 3 ° 2 0 ′ 。 1 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
加 单 色 器 双 晶 体 定 向 仪 的 “ 0 ” 线 , 是 指 单 色 器 的 单 晶 体 衍 射 线 通 过 样 品 架 旋 转 轴 线 与 计 数 管 窗 口 轴 线 重 合 的 一 条 线 ( 见 图 2 ) 。 图 2 加 单 色 器 双 晶 体 定 向 仪 工 作 原 理 示 意 图 1 — 被 检 测 单 晶 体 ; 2 — 单 色 器 , 加 单 色 器 的 也 叫 双 晶 体 定 向 仪 , 利 用 单 色 器 上 单 晶 体 衍 射 线 入 射 到 被 检 测 晶 体 上 , 产 生 的 衍 射 线 由 计 数 管 接 收 。 单 色 器 的 单 晶 体 可 以 根 据 需 要 选 择 , 目 前 都 采 用 S i O 2 ( 1 0 1 1 ) 面 作 为 单 色 器 晶 体 注 : 图 中 的 θ 角 为 1 3 ° 2 0 ′ 。 3 . 3 计 数 管 c o u n t e r t u b e 计 数 管 是 内 部 充 有 适 当 气 体 的 、 一 般 为 管 状 的 脉 冲 电 离 探 测 器 。 3 . 4 θ 角 、 2 θ 角 a n g l e θ , a n g l e 2 θ θ 角 是 样 品 架 旋 转 的 角 度 ; 2 θ 角 是 计 数 管 旋 转 的 角 度 。 两 者 之 间 保 持 2 倍 关 系 。 3 . 5 比 释 动 能 K k e r m a K 单 位 质 量 物 质 中 , 由 间 接 电 离 辐 射 释 放 出 全 部 的 带 电 电 离 粒 子 的 初 始 动 能 总 和 。 K = d E t r / d m 式 中 : d E t r — — — 释 放 出 全 部 的 带 电 电 离 粒 子 的 初 始 动 能 总 和 ; d m — — — 单 位 质 量 物 质 。 3 . 6 空 气 比 释 动 能 率 K · a i r k e r m a r a t e K · 单 位 时 间 内 比 释 动 能 的 增 量 。 K · = d K / d t 式 中 : d K — — — 比 释 动 能 K 的 增 量 ; d t — — — 单 位 时 间 。 4 概 述 定 向 仪 是 对 单 晶 体 各 晶 面 在 空 间 相 互 排 列 角 度 进 行 精 密 测 定 的 一 种 检 测 仪 器 。 主 要 由 测 角 仪 、 X 射 线 发 生 器 和 探 测 放 大 记 录 仪 三 部 分 组 成 。 所 谓 双 晶 体 定 向 仪 是 用 单 晶 体 衍 射 线 ( 单 色 器 ) 取 代 狭 缝 透 过 射 线 的 一 种 定 向 仪 。 2 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
定 向 仪 工 作 原 理 见 图 1 和 图 2 。 定 向 仪 是 布 喇 格 方 程 式 n λ = 2 d s i n θ 一 种 实 际 表 达 形 式 。 用 3 ~ 4 倍 的 铜 靶 X 射 线 管 的 激 发 电 压 ( 3 0 k V ) , 利 用 铜 靶 的 K α 特 征 谱 线 ( 波 长 λ = 0 . 1 5 4 n m ) 投 射 到 已 知 单 晶 体 晶 面 上 , 已 知 晶 面 距 d , 则 符 合 布 喇 格 方 程 式 的 条 件 , 而 产 生 X 射 线 衍 射 , 该 衍 射 线 由 计 数 管 探 测 器 接 收 , 通 过 光 电 转 换 积 分 放 大 , 输 送 到 定 向 仪 微 安 表 上 , 显 示 出 最 大 值 , 此 时 在 定 向 仪 的 测 角 仪 上 读 出 角 度 值 θ ′ , 与 理 论 衍 射 角 θ 相 比 较 求 出 所 测 晶 面 角 θ ′ 与 理 论 晶 面 角 θ 的 偏 差 。 偏 差 越 小 越 接 近 理 论 晶 面 角 θ , 则 制 做 的 晶 体 器 件 性 能 越 好 。 5 计 量 性 能 要 求 5 . 1 空 气 比 释 动 能 率 低 于 初 始 剂 量 的 8 0 % , X 射 线 管 寿 命 到 期 。 注 : 上 述 指 标 不 是 用 于 合 格 性 判 别 , 仅 供 参 考 。 5 . 2 测 角 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 5 . 2 . 1 相 邻 5 ° 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 不 大 于 1 0 ″ ( 绝 对 值 ) 。 5 . 2 . 2 在 样 品 轴 旋 转 范 围 内 转 角 示 值 误 差 不 大 于 3 0 ″ ( 绝 对 值 ) 。 5 . 3 综 合 误 差 表 1 定 向 仪 综 合 误 差 单 晶 体 定 向 仪 综 合 误 差 ± 2 ′ 双 晶 体 定 向 仪 综 合 误 差 ± 3 0 ″ 5 . 4 漏 散 射 线 空 气 比 释 动 能 率 在 额 定 工 作 条 件 下 , 距 X 射 线 管 焦 点 1 0 0 m m 处 , 散 漏 射 线 空 气 比 释 动 能 率 ≤ 1 . 7 4 × 1 0 - 3 c G y / h 。 注 : c G y / h 是 比 释 动 能 率 剂 量 单 位 。 5 . 5 测 量 重 复 性 测 量 重 复 性 ≤ 2 % 。 6 校 准 条 件 6 . 1 环 境 条 件 6 . 1 . 1 环 境 温 度 2 0 ℃ ± 5 ℃ 。 6 . 1 . 2 空 气 相 对 湿 度 3 0 % ~ 8 0 % 。 6 . 1 . 3 海 拔 不 超 过 1 0 0 0 m ( 超 过 1 0 0 0 m 可 酌 情 降 低 功 率 使 用 ) 。 6 . 1 . 4 空 气 中 不 应 有 易 燃 和 腐 蚀 性 气 体 ; 周 围 无 振 动 , 供 电 线 路 中 不 得 有 电 焊 机 , 高 频 炉 等 易 引 起 电 弧 和 高 频 干 扰 设 备 。 6 . 2 标 准 器 校 准 中 所 用 标 准 器 详 见 表 2 。 3 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
表 2 校 准 用 的 主 要 标 准 器 序 号 校 准 项 目 所 用 标 准 器 1 空 气 比 释 动 能 率 辐 射 剂 量 率 仪 , 测 量 结 果 扩 展 不 确 定 度 不 大 于 5 % ( k = 2 ) ; 气 压 表 8 0 k P a ~ 1 1 0 k P a ; 温 度 计 ( 0 ~ 5 0 ) ℃ , 最 小 分 度 值 0 . 5 ℃ 2 测 角 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 等 级 不 低 于 J 2 的 经 纬 仪 ; 联 轴 器 的 同 轴 度 公 差 不 大 于 0 . 0 1 2 m m 3 综 合 误 差 校 准 晶 体 , 应 符 合 附 录 A 的 要 求 4 漏 散 射 线 空 气 比 释 动 能 率 防 护 级 辐 射 剂 量 率 仪 准 确 度 不 低 于 2 级 5 测 量 重 复 性 校 准 晶 体 , 应 符 合 附 录 A 的 要 求 7 校 准 项 目 和 校 准 方 法 7 . 1 空 气 比 释 动 能 率 校 准 过 程 按 如 下 步 骤 进 行 : 步 骤 一 : 打 开 X 射 线 窗 口 , 不 装 光 栏 管 和 狭 缝 , 将 剂 量 仪 的 探 头 有 效 测 量 点 置 于 射 线 束 轴 线 上 , 且 使 探 头 轴 线 垂 直 于 射 线 束 轴 线 贴 在 窗 口 上 ( 双 晶 体 贴 在 晶 体 辐 射 窗 口 上 ) 。 步 骤 二 : 额 定 管 电 压 、 额 定 管 电 流 条 件 下 , 预 热 1 0 m i n 后 开 始 测 量 , 5 m i n 内 平 均 间 隔 测 量 1 0 个 以 上 量 值 , 取 其 平 均 值 췍 M , 按 下 式 计 算 出 空 气 比 释 动 能 率 K · 。 K · = 췍 M × N k × ( 2 7 3 . 1 5 + t ) 2 9 3 . 1 5 × 1 0 1 . 3 p ( 1 ) 式 中 : 췍 M — — — 剂 量 仪 读 数 平 均 值 , c G y / m i n ; N k — — — 剂 量 仪 的 空 气 比 释 动 能 率 包 含 因 子 ; t — — — 校 准 时 的 温 度 计 读 数 , ℃ ; p — — — 校 准 时 的 气 压 表 读 数 , k P a 。 7 . 2 测 角 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 图 3 测 量 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 测 量 装 置 联 接 示 意 图 4 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
校 准 过 程 按 如 下 步 骤 进 行 : 步 骤 一 : 调 整 测 角 仪 的 测 角 读 盘 θ 角 对 正 “ 0 ” 线 , 即 θ 0 = 0 。 步 骤 二 : 然 后 拆 除 样 品 轴 上 的 样 品 架 。 将 经 纬 仪 通 过 联 接 器 刚 性 地 连 接 到 测 角 仪 的 样 品 轴 上 ( 见 图 3 ) , 经 纬 仪 找 准 水 平 。 步 骤 三 : 使 经 纬 仪 角 度 标 线 与 3 m 远 的 悬 垂 线 或 平 行 光 管 标 线 重 合 , 读 取 水 平 度 盘 示 值 M 0 。 然 后 转 动 测 角 仪 手 轮 , 使 测 角 仪 示 值 θ 1 角 为 5 ° , 再 将 经 纬 仪 复 准 悬 垂 线 , 读 取 经 纬 仪 水 平 度 盘 示 值 M 1 , 测 角 仪 样 品 轴 5 ° 转 角 示 值 误 差 Δ θ 1 = M 0 - M 1 。 按 上 述 方 法 依 次 使 θ 1 = 5 ° , θ 2 = 1 0 ° , θ 3 = 1 5 ° , … , θ n = n × 5 ° , 分 别 记 录 测 角 仪 样 品 轴 每 5 ° 转 角 示 值 误 差 Δ θ 2 = M 1 - M 2 , Δ θ 3 = M 2 - M 3 , Δ θ 4 = M 3 - M 4 , … , Δ θ i = M ( i - 1 ) - M i , … , Δ θ n = M ( n - 1 ) - M n 。 7 . 2 . 1 相 邻 5 ° 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 按 下 式 计 算 : Δ θ a = | Δ θ i - Δ θ ( i ± 1 ) | ≤ 1 0 ″ ( 2 ) 式 中 : Δ θ i — — — 第 i 次 样 品 轴 5 ° 转 角 示 值 误 差 ; Δ θ ( i ± 1 ) — — — 第 i 次 的 前 一 次 或 后 一 次 样 品 轴 5 ° 转 角 示 值 误 差 。 i = 1 , 2 , … , n 。 7 . 2 . 2 样 品 轴 在 允 许 转 角 范 围 内 转 角 示 值 误 差 按 下 式 计 算 : Δ θ b = | Δ θ m a x - Δ θ m i n | ≤ 3 0 ″ ( 3 ) 式 中 : Δ θ m a x — — — 测 角 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 最 大 值 ; Δ θ m i n — — — 测 角 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 最 小 值 。 7 . 3 综 合 误 差 校 准 过 程 按 如 下 步 骤 进 行 : 步 骤 一 : 将 定 向 仪 调 到 正 常 工 作 状 态 , 装 上 4 ′ 狭 缝 ( 双 晶 体 定 向 仪 不 加 狭 缝 ) 。 把 S i O 2 ( 石 英 ) 标 准 晶 体 装 在 样 品 架 上 , 在 额 定 管 电 压 3 0 k V 、 管 电 流 1 m A 条 件 下 , 调 整 样 品 架 ( θ ) 转 角 , 使 微 安 表 示 值 最 大 , 调 整 计 数 率 仪 , 使 微 安 表 的 示 值 不 小 于 满 刻 度 的 9 5 % ; 起 始 为 满 刻 度 1 0 % 。 设 置 角 度 示 值 为 1 3 ° 2 0 ′ ( 铜 靶 X 射 线 管 , S i O 2 ( 1 0 1 1 ) 晶 面 K α 衍 射 角 ) 。 步 骤 二 : 如 图 4 , 在 微 安 表 上 分 别 记 录 下 I 2 ( 峰 值 ) 和 I 1 ( 本 底 ) 的 示 值 。 I 2 - I 1 = 峰 高 值 , 半 峰 高 为 峰 高 值 的 一 半 。 步 骤 三 : 使 角 度 指 示 值 恢 复 到 1 3 ° 2 0 ′ ( I 2 ) , 顺 时 针 转 动 测 角 仪 手 轮 使 微 安 表 指 示 值 下 降 到 峰 高 一 半 , 此 时 角 度 指 示 值 为 θ 1 , 取 Δ θ 1 = | 1 3 ° 2 0 ′ - θ 1 | 。 再 逆 时 针 转 动 测 角 仪 手 轮 , 使 微 安 表 的 指 示 值 再 次 下 降 到 峰 高 的 一 半 , 此 时 角 度 指 示 值 为 θ 2 , 取 Δ θ 2 = | 1 3 ° 2 0 ′ - θ 2 | 。 定 向 仪 综 合 误 差 为 ± ( Δ θ 1 + Δ θ 2 ) / 2 。 7 . 4 漏 散 射 线 空 气 比 释 动 能 率 定 向 仪 在 额 定 X 射 线 管 电 压 3 0 k V 、 管 电 流 2 m A 工 作 状 态 下 , 关 闭 X 射 线 窗 口 , 利 用 防 护 级 辐 射 剂 量 仪 , 将 探 头 有 效 测 量 点 置 于 距 X 射 线 管 焦 点 中 心 1 0 0 m m 的 任 意 位 置 测 定 , 取 最 大 值 。 5 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
图 4 综 合 误 差 半 峰 宽 示 意 图 7 . 5 测 量 重 复 性 使 定 向 仪 符 合 7 . 3 步 骤 一 工 作 条 件 , 首 次 记 录 下 微 安 表 1 3 ° 2 0 ′ 示 值 , 顺 时 针 转 动 测 角 仪 手 轮 , 使 θ 角 离 开 1 3 ° 2 0 ′ 任 意 位 置 , 再 逆 时 针 转 动 手 轮 , 使 θ 角 再 重 复 回 到 1 3 ° 2 0 ′ , 重 复 1 0 次 以 上 记 录 下 微 安 表 示 值 。 再 逆 时 针 转 动 测 角 仪 手 轮 使 θ 角 离 开 1 3 ° 2 0 ′ 任 意 位 置 , 再 顺 时 针 转 动 手 轮 , 使 θ 角 重 复 回 到 1 3 ° 2 0 ′ , 重 复 1 0 次 以 上 记 录 下 微 安 表 示 值 。 将 记 录 值 用 单 次 测 量 的 相 对 标 准 偏 差 计 算 。 V = 1 췍 M ∑ n i = 1 ( M i - 췍 M ) 2 n - 1 ( 4 ) 式 中 : 췍 M — — — 微 安 表 n 次 示 值 平 均 值 ; M i — — — 微 安 表 第 i 次 示 值 。 8 校 准 结 果 校 准 后 的 定 向 仪 应 出 具 校 准 证 书 。 9 校 准 周 期 建 议 定 向 仪 复 校 时 间 间 隔 为 1 年 , 使 用 单 位 可 根 据 使 用 情 况 自 主 决 定 。 6 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
附 录 A 校 准 晶 体 A . 1 校 准 晶 体 的 材 料 为 S i O 2 ( 石 英 ) , 衍 射 晶 面 为 1 0 1 1 面 。 铜 靶 X 射 线 管 , 特 征 谱 线 K α 辐 射 , 衍 射 角 为 1 3 ° 2 0 ′ 。 A . 2 如 图 A 1 , 晶 面 ( 1 0 1 1 ) 与 A 、 B 面 角 度 误 差 ( 四 点 平 均 值 ) 不 超 出 ± 5 ″ , 是 被 测 量 晶 体 晶 面 角 度 误 差 的 1 / 3 。 图 A 1 S i O 2 校 准 晶 体 7 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
附 录 B 定 向 仪 样 品 轴 转 角 示 值 误 差 测 量 结 果 不 确 定 度 示 例 B . 1 测 量 方 法 定 向 仪 样 品 轴 转 角 误 差 的 测 量 是 用 不 低 于 J 2 级 经 纬 仪 , 按 规 定 的 测 量 间 隔 5 ° 进 行 正 向 测 量 , 每 个 测 量 点 与 其 相 邻 前 一 个 或 后 一 个 测 量 点 相 对 误 差 不 大 于 1 0 ″ 。 B . 2 数 学 模 型 Δ θ a = | Δ θ i - Δ θ ( i ± 1 ) | ≤ 1 0 ″ 式 中 : Δ θ a — — — 样 品 轴 相 邻 5 ° 转 角 示 值 误 差 ; Δ θ i — — — 第 i 次 样 品 轴 5 ° 转 角 示 值 误 差 ; Δ θ ( i ± 1 ) — — — 第 i 次 的 前 一 次 或 后 一 次 样 品 轴 5 ° 转 角 示 值 误 差 。 i = 1 , 2 , … , n 。 B . 3 方 差 和 灵 敏 度 系 数 u 2 c = u 2 ( Δ θ a ) = c 2 ( Δ θ i ± 1 ) u 2 ( Δ θ i ± 1 ) + c 2 ( Δ θ i ) u 2 ( Δ θ i ) 角 度 示 值 误 差 受 测 角 仪 , 经 纬 仪 , 联 轴 器 及 安 装 、 照 准 误 差 的 影 响 。 故 : Δ θ a = Δ θ 1 + Δ θ 2 + Δ θ 3 + Δ θ 4 + Δ θ 5 Δ θ 1 — — — 测 角 仪 重 复 性 引 起 的 误 差 ; Δ θ 2 — — — 经 纬 仪 测 回 偏 差 引 起 的 误 差 ; Δ θ 3 — — — 联 轴 器 不 同 轴 引 起 的 误 差 ; Δ θ 4 — — — 经 纬 仪 照 准 测 量 目 标 引 起 的 误 差 ; Δ θ 5 — — — 经 纬 仪 安 装 不 准 引 起 的 误 差 。 c 1 = 1 , c 2 = 1 , c 3 = 1 , c 4 = 1 , c 5 = 1 。 B . 4 标 准 不 确 定 度 一 览 表 标 准 不 确 定 度 u 不 确 定 度 来 源 标 准 不 确 定 度 值 c i = ∂ f / ∂ x i | c i | × u ( x i ) u 1 测 量 重 复 性 的 不 确 定 度 0 . 4 2 ″ 1 0 . 4 2 ″ u 2 经 纬 仪 一 测 回 水 平 偏 差 不 确 定 度 0 . 5 2 ″ 1 0 . 5 2 ″ u 3 联 轴 器 不 同 轴 引 起 的 一 不 确 定 度 0 . 4 7 ″ 1 0 . 4 7 ″ u 4 经 纬 仪 照 准 测 量 目 标 不 准 的 不 确 定 度 0 . 3 6 ″ 1 0 . 3 6 ″ u 5 经 纬 仪 安 装 不 准 带 来 的 不 确 定 度 0 . 4 7 ″ 1 0 . 4 7 ″ B . 5 标 准 不 确 定 度 分 量 B . 5 . 1 测 量 重 复 性 的 不 确 定 度 u 1 8 J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
在 相 同 的 条 件 下 , 对 定 向 仪 中 的 3 5 ° 点 , 重 复 测 量 1 0 次 , 经 计 算 得 出 单 次 测 量 实 验 标 准 差 s = 0 . 4 2 ″ , 则 : u 1 = s = 0 . 4 2 ″ B . 5 . 2 经 纬 仪 一 测 回 水 平 偏 差 引 起 的 不 确 定 度 u 2 经 纬 仪 J 2 级 一 测 回 标 准 偏 差 在 检 定 规 定 中 引 起 的 角 度 差 为 0 . 9 ″ , 按 均 匀 分 布 : u 2 = 0 . 9 ″ / 3 = 0 . 5 2 ″ B . 5 . 3 联 轴 器 不 同 轴 引 起 的 不 确 定 度 分 量 u 3 联 轴 器 在 制 造 过 程 中 规 定 了 它 同 样 品 轴 的 同 轴 误 差 小 于 0 . 0 1 2 m m , a r c t a n ( 0 . 0 1 2 ÷ 3 0 0 0 ) = 0 . 0 0 0 2 2 9 ° = 0 . 8 2 ″ , 测 量 距 离 为 3 m , 按 均 匀 分 布 : u 3 = 0 . 8 2 ″ / 3 = 0 . 4 7 ″ B . 5 . 4 经 纬 仪 照 准 测 量 目 标 不 准 引 起 的 不 确 定 度 分 量 u 4 根 据 线 宽 可 以 由 经 纬 仪 测 量 得 到 照 准 标 准 偏 差 s = 0 . 3 6 ″ , 则 : u 4 = s = 0 . 3 6 ″ B . 5 . 5 经 纬 仪 安 装 不 准 带 来 的 不 确 定 度 分 量 u 5 经 纬 仪 和 样 品 轴 连 接 的 联 轴 器 是 按 经 纬 仪 和 样 品 轴 专 门 加 工 的 , 加 工 中 保 证 了 同 轴 度 和 配 合 间 隙 小 于 0 . 0 1 2 m m , a r c t a n ( 0 . 0 1 2 ÷ 3 0 0 0 ) = 0 . 0 0 0 2 2 9 ° = 0 . 8 2 ″ , 测 量 距 离 为 3 m , 按 均 匀 分 布 : u 5 = 0 . 8 2 ″ / 3 = 0 . 4 7 ″ B . 6 合 成 标 准 不 确 定 度 分 量 u c u ′ c = c 2 1 u 2 1 + c 2 2 u 2 2 + c 2 3 u 2 3 + c 2 4 u 2 4 + c 2 5 u 2 5 = 0 . 4 2 ″ 2 + 0 . 5 2 ″ 2 + 0 . 4 7 ″ 2 + 0 . 3 6 ″ 2 + 0 . 4 7 ″ 2 = 1 . 0 ″ u ′ c = 1 . 0 ″ u c = 2 u ′ c = 1 . 4 1 4 ″ B . 7 扩 展 不 确 定 度 U 取 包 含 因 子 k = 2 U = k × 1 . 4 1 4 ″ = 3 . 0 ″ J J F 1 2 5 6 — 2 0 1 0 市场监管总局 市场监管总局
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